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氣相色譜儀操作技巧

更新時(shí)間:2017-07-10      點(diǎn)擊次數(shù):2971

1、氣相色譜儀操作應(yīng)嚴(yán)格地在規(guī)定的條件下工作,在某些條件下不符合時(shí)必須采取相應(yīng)措施;

2、氣相色譜儀氣路中穩(wěn)壓閥,一般在出廠前都調(diào)整好用戶不必再變動(dòng),若需重新調(diào)整則必須注意穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa的條件下才能穩(wěn)壓作用,即如果穩(wěn)壓閥輸出壓力要求在0.15MPa,則穩(wěn)壓閥輸入壓力必須大于0.2MPa,氣相色譜儀上的穩(wěn)壓閥入口壓力不得超過(guò)0.6MPa,超過(guò)了要損壞穩(wěn)壓閥;

3、柱箱溫度的設(shè)置必須低于色譜固定液的zui高使用溫度,檢測(cè)器溫度的設(shè)置應(yīng)保證樣品在檢測(cè)器中不冷凝,汽化室進(jìn)樣器系統(tǒng)的溫度設(shè)置應(yīng)高于樣品組份的平均沸點(diǎn),一般應(yīng)高于柱箱溫度30~50℃;

4、TCD橋電流設(shè)置大小與載氣種類有關(guān),也與熱導(dǎo)池工作溫度有關(guān),并要考慮被分析對(duì)象對(duì)靈敏度的要求,具體請(qǐng)參照熱導(dǎo)池橋電流給定曲線;

5、熱導(dǎo)檢測(cè)器的操作必須嚴(yán)格遵守?zé)釋?dǎo)檢測(cè)器先通載氣后通熱導(dǎo)恒流源的操作原則。在長(zhǎng)期停機(jī)后重新啟動(dòng)操作時(shí),應(yīng)先通載氣15分鐘以上,然后檢測(cè)器通電,以保證熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞;  

6、更換汽化室硅橡膠墊時(shí),務(wù)必先把熱導(dǎo)池橋電流關(guān)掉,換好硅橡膠墊后,通載氣幾分鐘后再接通橋電流;  

7、在國(guó)內(nèi)熱導(dǎo)檢測(cè)器zui被廣泛采用的載氣是用氫氣,載氣通入氣相色譜儀前應(yīng)先通過(guò)氣體凈化管,氣體凈化管內(nèi)裝有分子篩,用來(lái)吸除載氣中水份,內(nèi)裝105催化劑,用來(lái)吸除載氣中氧,除去水份和氧是為了保護(hù)色譜柱和檢測(cè)器,延長(zhǎng)使用壽命。所以,氣體凈化管內(nèi)的吸附劑必須定期活化處理,以保持凈化效果;

8、氣相色譜儀使用后關(guān)機(jī)時(shí),在高溫使用后,尤其要注意必須在柱箱和檢測(cè)器溫度降到70℃以下,才能關(guān)閉氣源;

9、色譜柱連接用密封圈可根據(jù)不同使用溫度采用不同材料,一般在200℃以下可采用硅橡膠圈,200℃~250℃以下可采用聚四氟乙烯圈,250℃以上可采用紫銅圈或柔性石墨圈;

10、為了保證FID在高靈敏度下使用時(shí)的基線穩(wěn)定,氣體應(yīng)除去氣體中微量CH(烴類)雜質(zhì);色譜柱固定相必須在略低于zui高使用溫度下充分老化,從而可減少固定液流失和固定液中溶劑殘留量對(duì)基線的影響;高溫使用汽化室時(shí),進(jìn)樣器的硅橡膠墊必須事先高溫老化處理并開(kāi)啟隔膜清掃氣路;

11、在使用氣相色譜儀進(jìn)樣分析達(dá)一定次數(shù)后,由于色譜柱(不管是填充柱還是毛細(xì)柱),內(nèi)積累吸附了一些水份或其它物質(zhì),將會(huì)影響柱效和基線穩(wěn)定性,因此必須對(duì)色譜柱進(jìn)行活化處理,長(zhǎng)期停用的柱子,在重新使用前也須活化處理。在氣相色譜儀上進(jìn)行活化處理的簡(jiǎn)單方法就是通高純氮并將柱子加熱恒溫,氮?dú)饬髁?0~60ml/min左右,柱子活化溫度取比固定液zui高使用溫度低10℃左右,對(duì)氣固吸附色譜用常用吸附劑:分子篩類活化溫度為300℃;硅膠、活性炭、GDX類活化溫度為200℃?;罨瘯r(shí)間一般3~4小時(shí),然后自然冷卻(氮?dú)馊栽诹魍ǎ?。柱子活化時(shí),必須將柱子出口端從檢測(cè)器的接頭上拆下來(lái),防止在柱活化處理過(guò)程中將有害物質(zhì)帶進(jìn)檢測(cè)器系統(tǒng)造成污染;

12、開(kāi)機(jī)使用FID時(shí),必須先通載氣、空氣,再開(kāi)溫度控制,待檢測(cè)器溫度超過(guò)100℃時(shí)才能通氫氣點(diǎn)火。FID系統(tǒng)停機(jī)時(shí),必須先關(guān)氫氣熄火,然后再關(guān)閉溫度控制,當(dāng)柱溫降下后再關(guān)載氣和空氣。如果開(kāi)機(jī)時(shí)在FID溫度低于100℃時(shí)就通氫氣點(diǎn)火,或關(guān)機(jī)時(shí)不先熄火就降溫,就容易造成FID收集極積水而使放大器輸入級(jí)絕緣下降,會(huì)造成基線不穩(wěn);

13、FID點(diǎn)火后,由于基始電流的作用,點(diǎn)火后電壓會(huì)高于原先值,高出的大小可大致判斷氣體凈化程度和色譜柱老化的好與不好;

14、氣相色譜儀關(guān)機(jī)時(shí),先降柱溫然后關(guān)斷載氣氣源。

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